تشخیص درصد خلوص گاز اکسیژن به روش کروماتوگرافی گازی

کروماتوگرافی گازی دقیق‌ترین روش برای تعیین درصد خلوص گاز اکسیژن است و با استفاده از ستون‌های غربال مولکولی و آشکارساز TCD، ناخالصی‌های گازی را با دقت در حد ppm شناسایی می‌کند.کروماتوگرافی گازی دقیق‌ترین روش برای تعیین درصد خلوص گاز اکسیژن است و با استفاده از ستون‌های غربال مولکولی و آشکارساز TCD، ناخالصی‌های گازی را با دقت در حد ppm شناسایی می‌کند. سپهر گاز کاویان تولید کننده و تامین کننده گازهای خالص وترکیبی دارای گواهینامه ISO17025 و آزمایشگاه مرجع اداره استاندارد ایران می باشد.جهت خرید گازهای خالص و ترکیبی تماس بگیرید.02146837072 – 09120253891

در صنایع مختلف، از تولید فولاد و شیشه تا تجهیزات پزشکی و داروسازی، گاز اکسیژن نقشی حیاتی دارد. اما کیفیت و خلوص این گاز تأثیر مستقیم بر عملکرد فرایندها، ایمنی، و دقت نتایج دارد. برای نمونه در صنایع دارویی یا بیمارستانی، اکسیژن با خلوص پایین می‌تواند خطرناک باشد، و در کاربردهای صنعتی نیز ناخالصی‌های گازی ممکن است باعث خوردگی تجهیزات یا تغییر واکنش‌های شیمیایی شوند. ازاین‌رو، تشخیص دقیق درصد خلوص اکسیژن از اهمیت بالایی برخوردار است.
یکی از پیشرفته‌ترین روش‌ها برای تعیین خلوص گازها، استفاده از کروماتوگرافی گازی (Gas Chromatography - GC) است. این روش قادر است ترکیب گازی را با دقت بسیار بالا و تا حد PPM یا حتی PPB اندازه‌گیری کرده و اجزای ناچیز مخلوط را شناسایی کند.

در این مقاله، ساختار و اصول عملکرد دستگاه GC، نحوه آماده‌سازی نمونه اکسیژن، نوع ستون و آشکارساز، تفسیر نتایج و نحوه محاسبه درصد خلوص گاز اکسیژن به تفصیل بررسی می‌شود.

اصول کلی کروماتوگرافی گازی در آنالیز گاز اکسیژن

کروماتوگرافی گازی یکی از روش‌های جداسازی فیزیکی است که بر اساس تفاوت در ضریب توزیع اجزای مختلف بین فاز ساکن و فاز متحرک انجام می‌شود. در این روش، نمونه گازی به داخل دستگاه تزریق شده و همراه با گاز حامل (Carrier Gas) از درون ستونی حاوی فاز ساکن عبور می‌کند.
هر جزء از مخلوط بسته به میزان تمایل خود به فاز ساکن، با سرعت متفاوتی از ستون عبور می‌کند. نتیجه این فرآیند، جداسازی اجزای گاز و ثبت پیک‌های متمایز در آشکارساز است. برای گاز اکسیژن، معمولاً اجزای همراه مانند نیتروژن، آرگون، هیدروژن، دی‌اکسیدکربن، متان و رطوبت اندازه‌گیری می‌شوند تا میزان خلوص واقعی O₂ مشخص گردد.

اجزای اصلی دستگاه کروماتوگراف گازی برای تحلیل اکسیژن

یک سیستم GC استاندارد برای تحلیل اکسیژن از بخش‌های زیر تشکیل می‌شود:

منبع گاز حامل (Carrier Gas):
در آنالیز اکسیژن معمولاً از گازهای بی‌اثر مانند هلیوم، نیتروژن یا آرگون به‌عنوان گاز حامل استفاده می‌شود. انتخاب نوع گاز حامل تأثیر مستقیمی بر حساسیت و تفکیک پیک‌ها دارد. برای اکسیژن، هلیوم یکی از گزینه‌های ایده‌آل است.

سیستم تزریق (Injector):
نمونه گازی اکسیژن به کمک یک والو شش‌راهه یا سیستم تزریق خودکار وارد مسیر جریان می‌شود. این تزریق باید با دقت بالا و حجم کنترل‌شده انجام شود تا نتایج قابل تکرار حاصل گردد.

ستون کروماتوگرافی (Column):
مهم‌ترین بخش دستگاه است. ستون می‌تواند از نوع پرشده (Packed) یا مویین (Capillary) باشد. در آنالیز گازهای دائم مانند O₂، N₂، CO و CH₄، معمولاً از ستون‌های پرشده با مواد غربال مولکولی (Molecular Sieve 5A) یا Porapak Q استفاده می‌شود. این مواد قادرند مولکول‌ها را بر اساس اندازه و قطبیت جدا کنند.

آشکارساز (Detector):
برای شناسایی و اندازه‌گیری اکسیژن از آشکارسازهای خاصی مانند TCD (Thermal Conductivity Detector) استفاده می‌شود. این آشکارساز بر اساس تفاوت در رسانایی حرارتی اجزای گازی نسبت به گاز حامل عمل می‌کند. چون اکسیژن رسانایی حرارتی متفاوتی نسبت به نیتروژن یا آرگون دارد، پیک آن به‌وضوح قابل تشخیص است.

سیستم ثبت و پردازش داده‌ها:
خروجی آشکارساز به صورت کروماتوگرام نمایش داده می‌شود که در آن، محور X زمان عبور (Retention Time) و محور Y شدت سیگنال را نشان می‌دهد. با مقایسه زمان نگهداری هر پیک با مواد استاندارد، می‌توان نوع گاز را شناسایی و از مساحت زیر منحنی برای محاسبه غلظت استفاده کرد.

آماده‌سازی نمونه گاز اکسیژن

پیش از آنالیز، باید اطمینان حاصل شود که نمونه اکسیژن هیچ آلودگی خارجی از قبیل رطوبت، گردوغبار یا چربی ندارد. برای این منظور مراحل زیر انجام می‌شود:

شست‌وشوی مسیر نمونه‌گیری با خود اکسیژن:
قبل از تزریق نهایی، مسیر و والو تزریق چند بار با اکسیژن شست‌وشو داده می‌شود تا هوای محیط یا گازهای باقی‌مانده حذف شوند.

کنترل فشار و دما:
فشار گاز نمونه باید با فشار ورودی دستگاه GC سازگار باشد. در بسیاری از موارد از رگولاتورهای دقیق استیل‌استیل برای جلوگیری از نشت یا آلودگی استفاده می‌شود.

استفاده از فیلترهای خشک‌کن:
اگر نمونه احتمال وجود رطوبت داشته باشد، عبور از تله‌های خشک‌کن (مانند سیلیکاژل یا مولکولارسیو) توصیه می‌شود تا اثر آب بر نتایج کاهش یابد.

نحوه انجام آنالیز GC برای تعیین خلوص اکسیژن

پس از آماده‌سازی، نمونه از طریق والو تزریق وارد ستون می‌شود. گاز حامل، اجزای مختلف را از ستون عبور می‌دهد و در آشکارساز، اختلاف هدایت حرارتی بین اجزا و گاز حامل باعث تولید سیگنال می‌گردد.
در کروماتوگرام، هر جزء به‌صورت یک پیک مجزا ظاهر می‌شود. مثلاً:

پیک اول: نیتروژن

پیک دوم: اکسیژن

پیک سوم: آرگون یا CO₂

مساحت زیر پیک‌ها متناسب با غلظت هر جزء است. با استفاده از نمونه‌های استاندارد با ترکیب معلوم، می‌توان منحنی کالیبراسیون رسم کرد تا ارتباط بین مساحت پیک و درصد مولی دقیق شود.

محاسبه درصد خلوص گاز اکسیژن

برای تعیین خلوص، ابتدا باید مجموع کل اجزای موجود در نمونه محاسبه شود. فرض کنید پیک‌های اندازه‌گیری‌شده مربوط به گازهای زیر باشند:

در این حالت، درصد خلوص اکسیژن برابر است با 99.85%.
در دستگاه GC، این مقدار با محاسبه دقیق مساحت پیک اکسیژن نسبت به مجموع مساحت کل اجزا تعیین می‌شود:

$$\text{Purity (O₂)} = \frac{A_{O₂}}{\sum A_{i}} \times 100$$

که در آن $A_{O₂}$ مساحت پیک اکسیژن و $\sum A_i$ مجموع مساحت تمام اجزای گازی است.

استانداردهای بین‌المللی در اندازه‌گیری خلوص اکسیژن

برای اطمینان از صحت نتایج، آنالیز اکسیژن باید مطابق با استانداردهای بین‌المللی انجام گیرد. برخی از مهم‌ترین مراجع عبارت‌اند از:

ISO 8573-5: استاندارد عمومی برای اندازه‌گیری گازهای خالص در صنایع هوای فشرده.

ASTM D1946: روش استاندارد برای آنالیز گازهای دائم توسط GC.

ISO 6143: راهنمایی برای تعیین و کالیبراسیون ترکیب گازهای مرجع.

ISO 17025: الزام‌های عمومی برای صلاحیت آزمایشگاه‌های آزمون و کالیبراسیون.

استفاده از این استانداردها تضمین می‌کند که اندازه‌گیری خلوص اکسیژن در محدوده خطای کمتر از ۰٫۰۱٪ انجام گیرد و داده‌های به‌دست‌آمده قابل ردیابی و معتبر باشند.

خطاها و ملاحظات در تحلیل گاز اکسیژن

هرچند GC از دقیق‌ترین روش‌های اندازه‌گیری است، اما خطاهای احتمالی باید کنترل شوند:

نشتی در سیستم نمونه‌گیری:
حتی کوچک‌ترین نشتی می‌تواند باعث ورود نیتروژن محیط و کاهش خلوص اندازه‌گیری‌شده گردد.

دما و فشار ستون:
تغییرات جزئی در دما یا فشار گاز حامل باعث تغییر زمان نگهداری پیک‌ها می‌شود و ممکن است تفکیک ناقص رخ دهد.

آلودگی در ستون یا آشکارساز:
با گذشت زمان، ستون ممکن است با ذرات یا رطوبت آلوده شود که موجب کاهش حساسیت می‌گردد. بنابراین تمیزکاری و تعویض دوره‌ای لازم است.

کالیبراسیون نامناسب:
استفاده از گازهای استاندارد کالیبراسیون با خلوص پایین، می‌تواند خطای سیستماتیک در نتایج ایجاد کند. لذا باید از گازهای مرجع با گواهی ISO17025 استفاده شود.

کاربرد نتایج خلوص اکسیژن در صنایع مختلف

نتایج آنالیز خلوص اکسیژن تنها برای کنترل کیفیت نیست، بلکه در تصمیم‌گیری‌های کلیدی فرایندی نیز نقش دارد:

در پزشکی: اطمینان از خلوص بالای اکسیژن پزشکی (>99.5%) برای بیماران حیاتی است.

در جوشکاری: اکسیژن با ناخالصی بالا می‌تواند باعث تغییر رنگ یا نقص در جوش شود.

در صنایع شیمیایی: وجود CO₂ یا CH₄ حتی در مقادیر جزئی ممکن است واکنش‌ها را منحرف کند.

در تولید نیمه‌هادی‌ها: اکسیژن باید فوق‌خالص (99.999%) باشد تا آلودگی سطحی ایجاد نکند.

آنالیز مکمل با GC-MS و GC-TCD

در برخی موارد برای افزایش دقت یا شناسایی ناخالصی‌های خاص، از ترکیب GC با دیگر فناوری‌ها استفاده می‌شود:

GC-TCD: برای شناسایی گازهای دائم مانند O₂، N₂، H₂، CO، CH₄ بسیار مناسب است.

GC-MS (Mass Spectrometry): برای شناسایی جزئی‌ترین ترکیبات آلی یا ناخالصی‌های ناشناخته استفاده می‌شود.

GC-FID (Flame Ionization Detector): در صورتی که ترکیبات آلی در اکسیژن وجود داشته باشد، این آشکارساز مفید است.

ترکیب این سیستم‌ها موجب افزایش قدرت تفکیک و دقت محاسبه خلوص می‌شود، به‌ویژه در صنایع حساس مانند داروسازی و تولید تجهیزات پزشکی.

نقش آزمایشگاه‌های دارای گواهی ISO17025

تشخیص دقیق درصد خلوص اکسیژن تنها در صورتی معتبر است که آزمایشگاه انجام‌دهنده آزمون دارای گواهی ISO17025 باشد. این استاندارد تضمین می‌کند که تمامی تجهیزات، کالیبراسیون‌ها، شرایط محیطی و روش‌های آزمون تحت کنترل کیفیت دقیق انجام می‌گیرند.
شرکت‌هایی مانند سپهر گاز کاویان که دارای تجهیزات کروماتوگرافی گازی و مجوزهای رسمی هستند، خدمات آنالیز خلوص گاز اکسیژن را بر اساس استانداردهای بین‌المللی و با صدور گواهی آزمایشگاهی معتبر ارائه می‌دهند.